【知识库】2025云答疑典型问题回顾 ——X射线荧光光谱（三）

01

1. 熔融温度控制在1050~1100℃，以防止Pb在高温下挥发。

2. 钾元素采用Kα线，无干扰；钠元素采用Kα线，回归时需加Zn和Mg的干扰校正，钠元素容易遭受污染（接触，空气中吸附），因此浓度在0.1%以下时，曲线较离散。

3. Zn元素采用Kα线，无干扰

1. 如果使用碘化铵作脱模剂，Pb采用Lβ1线，As采用Kβ线（也可采用Kα线，回归时加Pb的重叠校正）

2. 如果使用溴化锂作脱模剂，Pb采用Lβ1线，As采用Kα线（回归时加Pb的重叠校正）

测量二氧化钛采用Ti的Kα线，测量5氧化2钒通常选择V的Kα线，回归时加Ti的重叠校正，但如果Ti含量很高，V应采用Kβ线。

1. 如果采用氧化物法分析铁矿石，可将LOI设置成手动输入项，采用FP法或理论α系数法校正基体效应，此时无论负烧失量还是正烧失量都是可以输入的。

2. 采用才钴内标法，则不用考虑烧失量的影响。

用中低合金钢的曲线就可以分析，这个结果再按稀释比换算回铬铁的结果。

02

1. 打开应用程序，选择化合物标签，将窗口左上角的锁定归一化为100复选框打勾。

2. 超100是因为烧失量LOI没有参与基体校正，如果烧失量LOI参与基体校正 （FP法或理论α系数法），通常是不会超100的。

1. 推荐使用12+22混合熔剂，或者50+50混合熔剂

2. 稀释比1:20到1:30

3. 增加脱模剂的加入量（可配成饱和溶液，加入300μL）

4. 预氧化温度提高至800℃，保持20分钟，熔融温度提高至1100℃

1. 脱模剂推荐使用溴化锂，可配成饱和溶液，加入300μL30%的加4~6滴。

2. 氧化剂推荐使用硝酸钠或者硝酸锂，加入量为样品质量的3~5倍。

03

1. 熔剂应选择纯Li₂B₄O₇，或67+33混合熔剂，或50+50混合熔剂，不要使用12+22混合熔剂。

2. 熔融温度控制在1050~1120℃ 之间

3. 稀释比控制在1:10~1:14之间

4. 基体校正可采用基本参数法或理论α系数法，但需将烧失量设置成平衡项或手动输入项。

1. 如果是压片法，曲线线性差，主要是矿物效应的影响，跟背景关系不大

2. 如果是熔片法，曲线线性差，主要是熔片质量差的缘故，跟背景关系不大

X 射线荧光只能测总Ca的含量，可以利用红外碳硫仪测量C，再反算出碳酸钙。

硫元素可以表示成单质硫，也可以表示成三氧化硫，就看标样中硫的浓度值是以什么形式给出的。