【热点应用】如何快速精准的使用XRF分析炉渣压片样品中的主次成分含量？

炉渣是钢铁生产过程的副产品，其形成于用于去除高炉炉料中有色金属成分的熔融过程中。它也是水泥和建筑等行业中的重要原料。XRF由于具有样品处理简单和易于校准维护的特性，非常适合用于炉渣成分的检测分析。

本应用报告展示了Epsilon4 台式能量色散X射线荧光光谱仪分析炉渣样品中MgO，Al₂O₃，SiO₂，P₂O₅，S，K₂O，CaO，TiO₂，MnO 和 Fe含量。

将 10 克炉渣材料与 1 克作为粘合剂的石蜡混合并在20 吨下压制 30 秒来制备直径为 40mm 的压片样品。 将制成的样品置于样品架中并放入 Epsilon 4 能谱仪中准备测量。

本实验使用 Epsilon 4 能谱仪完成实验数据的收集工作，该光谱仪配备了 10W，50kV 铑阳极X射线管，6个可自动切换滤光片，氦气吹扫设置，高分辨率硅漂移检测器，10 位可拆卸的样品自动进样器及样品自旋装置 。

图1. Epsilon 4 能量色散X射线荧光光谱仪

分析步骤采用 13 种高炉渣标准物质在 Epsilon4 X射线能谱仪上建立了炉渣样品中 MgO，Al₂O₃，SiO₂，P₂O₅，S，K₂O，CaO，TiO₂，MnO 和 Fe 的工作曲线。

根据测量的元素不同来设置不同的测量条件如下：

• K, Ca, Ti, Mn, Fe：15kV，500μA，测量时间60s，空气中分析，使用铝箔滤光片。

• Mg, Al, Si, P, S：5kV，2000μA，测量时间120s，空气中分析。

  
  

注意！压片法不是所购炉渣标准物质的理想样品制备方法，因为它们不同的来源，因此可能具有不同的矿物学效应。然而，在实际工作中，当使用与常规分析样品相同来源的一组标准物质时，压片法是用于炉渣样品分析的推荐样品制备方法。图 1 显示了炉渣样品中轻元素的光谱谱图。 

图1. 5kV条件下获得的炉渣样品的光谱谱图显示了优异的分辨率和检测器的高灵敏度

图2. SiO2  的工作曲线

图3. CaO 的工作曲线

图4. Fe 的工作曲线

图2，3，4中的部分元素校准曲线显示了给定的标准物质浓度与测量强度之间的良好相关性。

表1列出了各个元素工作曲线的RMS。请注意，如果使用具有相同矿物效应的标准样品制作工作曲线，其准确性可能更好。

表1. 工作曲线概况

* RMS（均方根）和 K 值表示回归的质量。 更准确可靠的校准具有更小的 RMS 和 K 值。

实验中连续测量一个样品 20 次以测试分析方法的精密度。 表2 中给出了连续测试的平均值和标准偏差（1 sigma）。除了 P 之外，（由于其浓度较低），所有其他化合物得到的相对精度优于或等于 1％。

表2. 重复性测试结果